GB 5512-85糧食、油料檢驗(yàn) 粗脂肪測(cè)定法

本文是介紹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中如何測(cè)定糧食、油料中粗脂肪測(cè)定方法。國(guó)標(biāo)中粗脂肪的測(cè)定是一種通用的實(shí)驗(yàn)室方法，為大家所共識(shí)。但是，有時(shí)我們?yōu)榱朔奖�、快速，我們�?huì)采取用儀器法直接測(cè)定，像粗脂肪測(cè)定儀：，當(dāng)然它有多種型號(hào)，SZF-06A粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06B粗脂肪測(cè)定儀等，都是測(cè)定粗脂肪的儀器。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品糧食、油料中粗脂肪含量的測(cè)定。

1　索氏抽提法

1.1 儀器和用具

1.1.1　分析天平：感量0.0001g；

1.1.2 電熱恒溫箱；　　

1.1.3　電熱恒溫水浴鍋：

1.1.4　粉碎機(jī)、研缽；

1.1.5　備有變色硅膠的干燥器;

1.1.6　濾紙筒；

1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必須洗凈，用105℃溫度烘干，其中抽提瓶烘至恒重);

1.1.8 廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細(xì)砂。

1.2 試劑 　　無(wú)水乙醚(A.R)

1.3 樣品制備

1.3.1　禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30～50g，磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。

1.3.2　小粒油料如芝麻、油萊籽、亞麻籽等分取除去雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用

1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g樣品，除雜后，逐粒剝殼，仁、殼分別稱重，計(jì)算出仁總量百分率，然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。

1.4　操作方法

1.4.1　試樣包扎：從備用的樣品中，用烘盒稱取2～5g試樣，在105℃溫度下烘30min，趁熱倒入研缽中，加入約2g脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后，干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)(筒底塞一層脫脂棉，并在105℃溫度下烘30min)，用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒內(nèi)，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。

1.4.2　抽提與烘干：將抽提器安裝妥當(dāng)，然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，同時(shí)注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口，打開冷凝管進(jìn)水管，開始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120～150滴，每小時(shí)回流七次以上。抽提的時(shí)間須視試樣含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查(點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn))無(wú)油跡為止。

抽凈脂肪后，用長(zhǎng)柄鑷子取出濾紙筒，再加熱使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部，然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重為止(前后二次重量差在0.0002g以內(nèi)即視為恒重)。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。

1.5 結(jié)果計(jì)算

粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計(jì)算：

　　　　　　　　　　　　　　W1

　　　　　粗脂肪(濕基％) = ── × 100 --------------- (1)

　　　　　　　　　　　　　 　W

　　　　　　　　　　　　　　　 W1

　　　    粗脂肪(干基％) = ────- × 10000 --------------- (2)

　　　　　　　　　　　　　　W(100-M)

　　　　　　　　　　　　　　W1( 100-M標(biāo))

粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下，％) = ───────── × 100 ------------- (3)

　　　　　　　　　　　　　　W ( 100 - M)

式中：W1 -- 粗脂肪重量，g;

W -- 試樣重量，g；

M -- 試樣水分百分率，％；

M標(biāo) -- 試樣標(biāo)準(zhǔn)水分、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和，％。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：糧食、油料不超過(guò)0.4％，大豆不超過(guò)0.2％，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

如測(cè)定帶殼油料粗脂肪含量，則必須分別用公式(4)和公式(5)進(jìn)行換算：

　　　　　　　　　　　　　　N × A

帶殼油料粗脂肪(濕基％) = ───── -------------- (4)

　　　　　　　　　　　　 100 N × A

帶殼油料粗脂肪(干基％) = ───── --------------- (5)

　　　　　　　　　　　　　100 - M

式中：N -- 帶殼油料子仁粗脂肪濕基含量百分率，％;

A -- 帶殼油料出仁總量百分率，％；

M -- 帶殼油料水分百分率，％。

注：如無(wú)現(xiàn)成的濾紙筒，可取長(zhǎng)28cm、寬17cm的濾紙，用直徑2cm的試管，沿濾紙長(zhǎng)方向卷成筒形,抽出試管至紙筒高的一半處,壓平抽空部分,折過(guò)來(lái)，使之緊靠試管外層,用脫脂線系住，下部的折角向上折，壓成圓形底部，抽出試管，即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。

2　直滴式抽提法

2.1 儀器和用具

2.1.1　直滴式抽提器；

2.1.2　其他儀器和用具同1.1。

2.2　試劑

所用試劑同1.2。

2.3　試樣制備

試樣制備方法同1.3。

2.4 操作方法

儀器處理同1.4。使用時(shí)，將試樣包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽凈后，取出試樣包，關(guān)上回流的玻璃活塞，繼續(xù)加熱即可收回乙醚。其他方法同1.4。

注：回收乙醚的再制，分三個(gè)步驟:

① 除去過(guò)氧化物：將乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之-的10％硫酸亞鐵溶液(取100g硫酸亞鐵溶于600ml水中，加30ml濃硫酸進(jìn)行酸化，再用水稀釋至1000ml)充分混合，靜置澄清后放出水溶液。

② 除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10％氫氧化鉀溶液，振蕩洗滌后靜置，放出水溶液，再重復(fù)洗滌2～3次即可。

③ 除去水分和蒸餾：在乙醚瓶中加入適量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小顆粒無(wú)水氯化鈣，放置一晝夜，時(shí)加振搖，取上層清液進(jìn)行蒸餾，收集33～37℃之間的餾分，乙醚的承接器需用冰或冷水進(jìn)行冷卻，同時(shí)連接一安全瓶，并將瓶?jī)?nèi)的氣體排出室外或排入下水道中。