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糧食中粗脂肪的測(cè)定

來(lái)源: 本站  類(lèi)別:技術(shù)文章  更新時(shí)間:2010-06-18  閱讀
糧食中粗脂肪的測(cè)定
粗脂肪包括飼料、動(dòng)物組織、動(dòng)物排泄物中脂溶性物質(zhì)的總稱,概念比我們通常說(shuō)的脂肪要大。動(dòng)物體內(nèi),植物如大豆、玉米、稻米、小麥等都含有一定量的脂肪。脂肪跟蛋白質(zhì)一樣,也是人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一。盡管現(xiàn)在醫(yī)學(xué)上說(shuō),我們應(yīng)該少食動(dòng)物性脂肪,而用植物性脂肪替代。因?yàn)橹参镄灾救菀妆幌。雖說(shuō)脂肪是人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),但是一旦過(guò)量,就會(huì)適得其反。食用脂肪過(guò)量,第一明顯特征就是肥胖,緊接著一些列的連鎖反應(yīng),如動(dòng)脈粥樣硬化、高血脂等等疾病的發(fā)病率也會(huì)相應(yīng)地提高。因而,測(cè)量物質(zhì)中粗脂肪含量稱為了食品學(xué)的必修課,我們經(jīng)常會(huì)運(yùn)用一些儀器,對(duì)粗脂肪進(jìn)行測(cè)定,如粗脂肪測(cè)定儀,它有多種型號(hào):SZF-06A粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06B粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06粗脂肪測(cè)定儀。當(dāng)然還有其他一些測(cè)定物質(zhì)中粗脂肪含量的方法,如索氏抽提法、酸水解法。而最經(jīng)典的要數(shù)索氏抽提法。索氏抽提法原理為重量法,用脂肪溶劑將脂肪提出后進(jìn)行稱量,該法適用于固體和液體樣品。通常將樣品浸于脂肪溶劑,為乙醚或沸點(diǎn)30℃至60℃的石油醚,借助于索氏提取器進(jìn)行循環(huán)抽提。即在抽提前稱重,然后再在抽提后進(jìn)行稱重,兩者的差就是我們需要得到的數(shù)據(jù),然后再根據(jù)一定的比例系數(shù),進(jìn)行計(jì)算。最后得出物質(zhì)中粗脂肪的含量。
本文我們重點(diǎn)介紹如何用索氏抽提法進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。
索氏抽提法:
(一)儀器:分析天平、電熱恒溫箱、CXC-06粗纖維測(cè)定儀、SZF-06B粗脂肪測(cè)定儀,電熱恒溫水浴鍋、粉碎機(jī)、研缽、備有變色硅膠的干燥器、濾紙筒、索氏提取器和廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細(xì)砂。
(二)試劑:無(wú)水乙醚
(三)樣品制備:1. 禾谷類(lèi)糧食和豆類(lèi)(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30~50g,磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。2. 小粒油料如芝麻、油萊籽、亞麻籽等分取除去雜質(zhì)的凈試樣20g,裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。3. 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g樣品,除雜后,逐粒剝殼,仁、殼分別稱重,計(jì)算出仁總量百分率,然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。
(四)操作方法:1. 試樣包扎。從備用的樣品中,用烘盒稱取2~5g試樣,在105℃溫度下烘30min,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后,干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)(筒底塞一層脫脂棉,并在105℃溫度下烘30min),用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪,并入濾紙筒內(nèi),最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。
2. 抽提與烘干。將抽提器安裝妥當(dāng),然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi),同時(shí)注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流凈后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口,打開(kāi)冷凝管進(jìn)水管,開(kāi)始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120~150滴,每小時(shí)回流七次以上。抽提的時(shí)間須視試樣含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查(點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn))無(wú)油跡為止。抽凈脂肪后,用長(zhǎng)柄鑷子取出濾紙筒,再加熱使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚,用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部,然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重為止(前后二次重量差在0.0002g以內(nèi)即視為恒重)。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。
(五)結(jié)果計(jì)算:粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計(jì)算:
              W1
     粗脂肪(濕基%) = ── × 100 --------------- (1)
               W
                W1
       粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2)
              W(100-M)
              W1( 100-M標(biāo))
粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下,%) = ───────── × 100 ------------- (3)
              W ( 100 - M)
式中:W1 -- 粗脂肪重量,g;
W -- 試樣重量,g;
M -- 試樣水分百分率,%;
M標(biāo) -- 試樣標(biāo)準(zhǔn)水分、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和,%。
雙試驗(yàn)結(jié)果允許差:糧食、油料不超過(guò)0.4%,大豆不超過(guò)0.2%,求其平均數(shù),即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。
如測(cè)定帶殼油料粗脂肪含量,則必須分別用公式(4)和公式(5)進(jìn)行換算:
              N × A
帶殼油料粗脂肪(濕基%) = ───── -------------- (4)
             100 N × A
帶殼油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5)
             100 - M
式中:N -- 帶殼油料子仁粗脂肪濕基含量百分率,%;
A -- 帶殼油料出仁總量百分率,%;
M -- 帶殼油料水分百分率,%。
注:如無(wú)現(xiàn)成的濾紙筒,可取長(zhǎng)28cm、寬17cm的濾紙,用直徑2cm的試管,沿濾紙長(zhǎng)方向卷成筒形,抽出試管至紙筒高的一半處,壓平抽空部分,折過(guò)來(lái),使之緊靠試管外層,用脫脂線系住,下部的折角向上折,壓成圓形底部,抽出試管,即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。
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